产品介绍
本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中全铁含量的测定,测定范围(质量分数):30.00%~72.00%。
对含钒不大于0.05%的试样,用盐酸溶样,过滤残渣灼烧后用氢氟酸和硫酸处理,用焦硫酸钾熔融,
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682的规定的蒸馏水或与其纯度相当的水。
用9体积的盐酸(5.5)稀释1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。另一种方法是在有
表面皿的烧杯中,用约30mL的盐酸(5.4)中溶解1g海绵钛。冷却溶液,用水稀释至200mL。现用现配。
称取5.58g纯铁(纯度大于99.9%)至500mL的锥形瓶中,在颈口放一小过滤漏斗,慢慢加入
75mL盐酸(5.5),加热至溶解。冷却后慢慢加入5mL过氧化氢溶液(5.15),加热至沸,并煮沸至过量
称取4.904g预先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)于
300mL烧杯中,加入100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,冷却至20℃后用水稀释至刻度,混匀。
所用容量瓶应符合GB/T 12806中A级容量瓶的要求,必要时预先对容量瓶进行校准。每次取用
称取25g钨酸钠溶于适量的水中(若浑浊需过滤),加5mL磷酸(5.11)用水稀释至100mL。
将0.2g二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶于少量水中,然后稀释至100mL。将该溶液贮存于棕色玻璃瓶中。
除非另有规定,所用单标线容量瓶和单标线吸量管应符合GB/T 12806和GB/T 12808的规定。
按照GB/T 10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量
注2:如果全铁量的测定涉及还原性试验,将整个还原性试验中留作化学分析的试样破碎和研碎小于100μm,制成
将实验室试样充分混匀,采用份样缩分法取样。按照 GB/T 6730.1中的规定,将试样在105℃±
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着同一操作
随同试样分析做空白试验(要求见8.5.4),所有试剂需取自同一试剂瓶。分析多个试样时,可适用一个空白值。
当矿石类型符合7.2.1的要求时,在取全铁测定试样(7.2)的同时,按GB/T 6730.3的要求测定吸湿水分。
将试样(8.2)放入250mL烧杯中,用少量水润湿,加30mL盐酸(5.4),盖上表面皿,不沸腾地缓慢
酸(5.7)洗涤烧杯3次。用温盐酸(5.7)洗残渣,直至看不见的三氯化铁为止。然后再用温水洗
将滤纸和残渣放入铂坩埚(6.3)中,干燥,灰化滤纸,最后在750℃~800℃灼烧。冷却坩埚,加4滴
硫酸(5.10)湿润残渣,加约5mL氢氟酸(5.8),并缓慢加热以除去二氧化硅和硫酸(到冒尽三氧化硫白
烟)。将2g焦硫酸钾(5.1)加入冷却的坩埚中,盖上坩埚盖,先缓慢加热,然后高温加热,至熔融物清亮
(650℃熔融约5min),冷却,将坩埚和坩埚盖放入原250mL烧杯中,加约25mL的水和约5mL的盐
加入5滴高锰酸钾溶液(5.16),在沸点以下加热溶液。在该温度下保持5min,氧化有机物和砷。
氧化钠(5.3)覆盖于表面,置于高温炉(6.5)中从低温逐步升温至700℃~750℃熔融5min~10min至清亮。
冷却后将坩埚放入400mL的烧杯中,加约100mL的温水,加热几分钟,浸出熔融物。洗出坩埚,
并将洗液加入溶液中,保留坩埚,冷却溶液,用中速滤纸过滤。用氢氧化钠溶液(5.13)洗滤纸2次,弃去滤液。
将滤纸上沉淀用射水洗入原烧杯中,加10mL盐酸(5.4),加热溶解沉淀。溶液用原滤纸过滤。用
温盐酸(5.6)洗滤纸3次,用温盐酸(5.7)洗数次,最后用温水洗至洗液无酸性为止。将滤液和洗液收集
于400mL的烧杯中(这就是主液)。在保留的坩埚中,用热盐酸(5.5)溶解残留的铁,并用热水洗入主
8.5.2.1 试样中铜含量不大于0.1%时,将按照8.5.1所得的溶液保持在90℃~95℃,用少量热水清洗
表面皿和烧杯内壁。立刻滴加氯化亚锡溶液(5.18),还原铁(Ⅲ),并不时搅动烧杯中的溶液,直到溶液
必须保证少部分铁(Ⅲ)不被还原,如果溶液因为加入过量氯化亚锡溶液(5.18)而变为无色,则必须
用少量热水清洗烧杯内壁,加15滴钨酸钠溶液(5.22)作指示剂,然后滴加三氯化钛溶液(5.19),并
不断搅动溶液,直到溶液变蓝色。放在冷水浴中冷却数分钟,再逐滴滴加稀重铬酸钾溶液(5.17),以氧
8.5.2.2 试样中铜含量大于0.1%时,于试液中加入5mL过氧化氢(5.14),不沸腾状况下加热溶液,在
该温度下保持5min,用氨水(5.24)中和至产生沉淀,过量10mL,煮沸,待沉淀下降,用快速滤纸过滤,
至滤纸无色。滤液加水至体积约为150mL并煮至近沸,以下按8.5.2.1滴加氯化亚锡溶液(5.18)开始进行还原。
在8.5.2中所得的溶液中立即加30mL硫磷混酸(5.12),加入5滴二苯胺磺酸钠溶液(5.23)指示
剂,用重铬酸钾标准溶液(5.21)滴定,当溶液由绿色变为蓝绿到最后一滴滴定使之变紫色时为终点。
注:当溶液中无铁存在时,二苯胺磺酸钠指示剂不与重铬酸溶液作用。为了促进空白溶液指示剂反应,需加入铁溶
