杏彩体育唯一官网:一种金刚石磨料及其制备方法与流程

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　　2.金刚石作为世界上已知硬度最高的材料，其制品在切削、研磨和抛光等领域具有重要的应用。作为金刚石细粒度产品的延伸，金刚石微粉是由粗颗粒单晶金刚石经过破碎、整形、提纯、分级而得到的粒径为1～70微米的粉末。

　　3.在破碎的过程中，破碎物料由气流电磁阀控制进入破碎腔体，腔体下部周围的喷嘴喷射高速气流使物料颗粒之间剧烈的碰撞、剪切和研磨。当作用在颗粒上的力大于它的破坏力时就产生破碎。金刚石颗粒在高温高压的生产过程中所用的原料为金属触媒和石墨，叶蜡石则作为传压密封材料。在反应结束后，金刚石单晶中总是或多或少地残存由这些物质存在的包裹体。经破碎，包裹体中的金属和石墨杂质则因颗粒的破碎而释放出来。此外，金刚石颗粒在粉碎腔体中与腔体壁的碰撞和摩擦也会带入金属杂质。

　　4.在破碎之后，金刚石微粉的形貌呈不规则块状，且微粉中存在有针状、条状和棒状形貌的颗粒，影响金刚石微粉后续分级及最终产品的使用。选用球磨工艺或气流整形工艺，可以对金刚石微粉的形貌进行修整，使其满足使用的要求。气流整形适合于粒度大于15μm微粉的整形，球磨整形适合于粒度小于15μm微粉的整形。在球磨整形过程中，整形的时间为4～48h，金刚石微粉与球磨介质(钢球)在球磨机内激烈的运动和撞击，产生大量的金属杂质；而随着球磨时间的延长，球磨腔体内温度的升高，使得金刚石微粉表面产生石墨化。

　　5.金刚石微粉经整形工艺处理之后，在其表面形成凹凸不平的晶体和宏观缺陷；金刚石微粉在不停的撞击过程中，微粉内部产生塑性变形而产生内部应力，影响后续的使用。球磨整形之后，金刚石微粉的表面能增大，其对金属杂质和超细金刚石颗粒具有更强的吸附能力，导致金刚石微粉表面附着有大量的难以去除的金属单质及金属化合物、硅化合物和石墨杂质，其中金属元素杂质主要以fe、ni、cr、al、na、ca、mn、co等为主。

　　6.传统的酸处理提纯工艺能够除去整形后的金刚石微粉中存在的大量金属杂质、硅杂质和石墨杂质，其过程为：将高氯酸、盐酸、硝酸和水配制成混酸处理溶液装入搪瓷反应釜中，将待提纯的金刚石微粉加入反应釜中，再在搅拌状态下将反应釜中的体系加热至沸腾，然后在搅拌状态下保温反应4-18h，待反应釜冷却后将金刚石微粉和酸转移出来进行过滤并将滤饼漂洗至中性。上述工艺通过多种强混酸氧化石墨、金属杂质以生成可溶解性的盐，再进行清洗除去杂质。但是大量强酸的使用会对环境造成严重的污染且生产操作条件恶劣，加热搅拌时间长，生产效率低。另外，由于整形后金刚石微粉的表面能高，除杂质外，其表面也会吸附大量的超细纳米级金刚石颗粒，常规的酸洗、漂洗和分级工艺很难将金刚石微粉表面吸附的超细纳米级金刚石颗粒去除干净，从而影响金刚石微粉在对表面洁净度要求高的领域中的应用。

　　7.本发明的目的在于提供一种金刚石磨料的制备方法，用于解决目前金刚石磨料生产过程采用的酸处理提纯工艺存在的金刚石微粉中石墨和金属杂质不能有效去除的问题。

　　10.一种金刚石磨料的制备方法，包括以下步骤：对整形后的金刚石微粉进行氧化处理，以氧化金刚石微粉表面的杂质，然后酸洗。

　　11.本发明的金刚石磨料的制备方法，将金刚石微粉表面的石墨及金属杂质氧化，然后通过酸洗，使金属杂质氧化物溶解为可溶性盐，可以降低金刚石微粉表面沾附的杂质含量，降低对超细金刚石微粉的吸附力，降低对后续加工和使用造成的影响，并且可以提高制备的金刚石磨料的热稳定性。另外，本发明的金刚石磨料的制备方法减少了大量强酸的使用，缩短了工艺周期，提高了生产效率。

　　14.优选地，所述氧化处理是将整形后的金刚石微粉在氧化气氛中进行焙烧。通过在氧化气氛中焙烧可以除去金刚石微粉表面的石墨杂质，并且可以释放金刚石微粉内部的应力，使其冲击韧性和热冲击韧性的差值减小，提高金刚石微粉的强度。优选地，所述氧化气氛为空气。采用空气作为氧化气氛，可以降低生产成本。

　　15.优选地，所述焙烧的温度为300～480℃。进一步地，所述焙烧的温度为380～420℃。优选地，所述焙烧的时间为1～5h。进一步地，所述焙烧的时间为1～2h。焙烧的温度过低，则不能起到有效氧化石墨的效果；焙烧的温度过高，则石墨容易燃烧产生明火并且影响金刚石微粉的强度。焙烧的时间过短，不能充分氧化杂质；焙烧时间过长，耗能较大。

　　16.优选地，所述焙烧在焙烧炉中进行。焙烧时，将整形后的金刚石微粉装入焙烧炉托盘中，然后再放入焙烧炉中进行焙烧。优选地，焙烧时，整形后的金刚石微粉的装料厚度为1～3cm。例如，焙烧时，整形后的金刚石微粉的装料厚度为1.5cm。

　　17.优选地，所述酸洗采用的酸液中含有cl-。cl-可以与金属离子形成稳定的络合物从而加速溶解金属氧化物。

　　18.优选地，所述酸液中的酸性化合物为hcl和/或h2so4；所述酸性化合物为h2so4时，酸液还含有碱金属氯化物。

　　19.优选地，所述酸液为盐酸；酸液中hcl的质量分数为10～20％。例如，所述酸液为盐酸；酸液中hcl的质量分数为19％。优选地，所述酸性化合物为h2so4时，酸液中h

　　的浓度为5～13mol/l，酸液中cl-的浓度为0.05～0.2mol/l。例如，所述酸性化合物为h2so4时，酸液中h

　　的浓度为6～10mol/l，酸液中cl-的浓度为0.085～0.171mol/l。优选地，所述酸性化合物为h2so4时，所述酸液由水、h2so4和碱金属氯化物组成。

　　20.优选地，所述酸性化合物为h2so4时，所述酸液由水、h2so4和碱金属氯化物混合制成。具体地，所述酸液是将质量分数为98％的浓硫酸、水与碱金属氯化物混合得到的。优选地，所述质量分数为98％的浓硫酸和水的体积比为(40～100):100。

　　21.优选地，所述碱金属氯化物为氯化钠。优选地，所述氯化钠的质量为氧化处理后的金刚石微粉质量的0.45～1％。

　　22.优选地，所述酸液与整形后的金刚石微粉的体积质量比以l:kg计为(0.8～3):1。进一步优选地，所述酸液与整形后的金刚石微粉的体积质量比以l:kg计为(0.8～1.2):1。

　　23.优选地，酸洗中控制酸液的温度为80～180℃。例如，酸洗中控制酸液的温度为100℃。优选地，所述酸洗的时间为1～2h。例如，所述酸洗的时间为1h。

　　24.对整形后的金刚石微粉进行氧化处理，然后酸洗，得到酸洗后的金刚石微粉，优选地，所述金刚石磨料的制备方法还包括以下步骤：对酸洗后的金刚石微粉依次进行清洗、分级、漂洗、干燥。对酸洗后的金刚石微粉进行清洗，可以除去酸洗后的金刚石微粉中残留的酸液，通过测试清洗后的上清液的ph值可以判定清洗的效果，清洗至上清液的ph值为6.5～7.5后，进行分级处理。

　　25.对金刚石微粉进行分级，可以得到某一特定粒度级别的金刚石微粉，优选地，所述分级可以采用自然沉降分级、离心分级或溢流分级。优选地，当采用自然沉降分级时，所述分级在自然沉降分级机中进行。优选地，当采用离心分级时，所述分级在离心机中进行。优选地，当采用溢流分级时，所述分级在溢流分级机中进行。

　　26.漂洗可以除去分级得到的金刚石微粉表面残留的少量离子杂质，当漂洗至上清液的电导率小于7μs/cm后，进行干燥处理。

　　27.干燥可以除去金刚石微粉中的水分。优选地，所述干燥为将漂洗后的金刚石微粉放入烘箱中进行烘干处理。优选地，所述烘干处理的温度为80～120℃。例如，所述烘干处理的温度为100～110℃。优选地，所述烘干处理的时间为6～12h。例如，所述烘干处理的时间为8～12h。

　　30.本发明的金刚石磨料表面沾附的超细颗粒和杂质含量低，并且具有良好的热稳定性和应用性能(切割性能、磨削性能、抛光性能等)。

　　37.(1)将5000g球磨整形后的金刚石微粉装入焙烧炉托盘中(整形后的金刚石微粉的装料厚度为1.5cm)，将托盘放入焙烧炉中，在焙烧温度为380℃的条件下焙烧1h，焙烧结束后，通过焙烧炉自带鼓风系统冷却至室温。

　　38.(2)向10l玻璃反应釜中加入6000ml硫酸溶液(硫酸溶液由体积比为1:1的浓硫酸和水混合得到，浓硫酸的质量分数为98％)，50g氯化钠，4000g焙烧后的金刚石微粉，然后通电加热，使玻璃反应釜中的体系在搅拌和温度为180℃的条件下进行酸洗，酸洗的时间为

　　1h，酸洗结束后停止搅拌，待酸洗结束后的玻璃反应釜中的体系的温度冷却至50℃以下时，将酸洗结束后的玻璃反应釜中的体系转移至10l塑料桶中，至酸洗后的金刚石微粉全部沉淀，倒出上层液，再用高纯水清洗5次酸洗后的金刚石微粉，用ph计检测最后一次清洗后的上清液的ph值为6.7。

　　39.(3)用分级机对清洗后的金刚石微粉进行自然沉降分级，得到d50粒径为2.95μm和d50粒径为7.90μm的两批金刚石微粉，然后使用电导率小于5μs/cm的去离子水分别对两批金刚石微粉进行漂洗，再使用电导率测定仪检测漂洗后的上清液的电导率，对d50粒径为2.95μm和d50粒径为7.90μm的两批金刚石微粉进行漂洗后的上清液的电导率分别为6.1μs/cm和5.7μs/cm，最后将漂洗后的两批金刚石微粉分别放入不同的烘箱中进行烘干处理，烘干处理的温度均为110℃，时间为10h，烘干处理后得到d50粒径为2.95μm的金刚石磨料a和d50粒径为7.90μm的金刚石磨料b。

　　42.(1)将5000g球磨整形后的金刚石微粉装入焙烧炉托盘中(整形后的金刚石微粉的装料厚度为1.5cm)，将托盘放入焙烧炉中，在焙烧温度为420℃的条件下焙烧2h，焙烧结束后，通过焙烧炉自带鼓风系统冷却至室温。

　　43.(2)向10l塑料桶中加入6000ml盐酸溶液(盐酸溶液由体积比为1:1的浓盐酸和水混合得到，浓盐酸的质量分数为38％)，4000g焙烧后的金刚石微粉，然后将塑料桶放在100℃的水浴中加热搅拌1h进行酸洗，酸洗结束后停止搅拌，至酸洗后的金刚石微粉全部沉淀，倒出上层液，再用高纯水清洗5次酸洗后的金刚石微粉，用ph计检测最后一次清洗后的上清液的ph值为6.8。

　　44.(3)用分级机对清洗后的金刚石微粉进行自然沉降分级，得到d50粒径为2.91μm的金刚石微粉，然后使用高纯水对分级得到的金刚石微粉进行漂洗，再使用电导率测定仪检测漂洗后的上清液的电导率，对d50粒径为2.91μm的金刚石微粉进行漂洗后的上清液的电导率为6.5μs/cm，最后将漂洗后的金刚石微粉放入烘箱中进行烘干处理，烘干处理的温度为100℃，时间为10h，烘干处理后得到d50粒径为2.91μm的金刚石磨料c。

　　47.(1)将5000g球磨整形后的金刚石微粉装入焙烧炉托盘中(整形后的金刚石微粉的装料厚度为1.5cm)，将托盘放入焙烧炉中，在焙烧温度为400℃的条件下焙烧2h，焙烧结束后，通过焙烧炉自带鼓风系统冷却至室温。

　　48.(2)向10l塑料桶中加入5000ml硫酸溶液(硫酸溶液由体积比为3:7的浓硫酸和水混合得到，浓硫酸的质量分数为98％)，50g氯化钠，4000g焙烧后的金刚石微粉，然后将塑料桶放在100℃的水浴中加热搅拌1h进行酸洗，酸洗结束后停止搅拌，至酸洗后的金刚石微粉全部沉淀，倒出上层液，再用高纯水清洗5次酸洗后的金刚石微粉，用ph计检测最后一次清洗后的上清液的ph值为6.7。

　　49.(3)用分级机对清洗后的金刚石微粉进行自然沉降分级，得到d50粒径为2.92μm的金刚石微。